頂空進樣器之氣相色譜法分析
更新時間:2014-11-10 點擊次數:3435
頂空是氣相色譜儀頂空進樣器的一種進樣設備,普通的氣相色譜是用進樣針進樣,進樣體積在ul級別,樣品為液體;頂空進樣進樣體積在ml級別,進入氣相色譜的為氣體;一般測物質里易揮發(fā)的雜質用頂空測試比較好,比如測殘留溶劑,比如檢測空氣中的有機污染物,這些情況要么需要大體積進樣,要么需要進氣體樣品進行分析,頂空進樣很好的滿足這些要求。
(1)高聚物的分散系
頂空進樣器頂空氣相色譜法可用于分離分析塑料、共聚物、高聚物的分散系。例如:用于檢測聚乙烯基團降解產物如乙烷、丙烷、正丁烷和丁烯-1等。聚乙烯用作牛奶的包裝材料時,這些組分造成牛奶產生不正氣味。
頂空氣相色譜分析不必花費制備樣品(溶解和沉淀)的時間,取其揮發(fā)性氣態(tài)樣品直接進行氣相色譜分離分析。從圖中可以看出,頂空氣相色譜分析能測出更多的組分,可以達到更低的檢測限。故此法具有快速、靈敏等特點。用頂空氣相色譜法還分析過高聚物中殘留的石油醚;分析過α-甲基苯乙烯和其他一些種類的高聚物、共聚物和高聚物分散系等。
(2)食品揮發(fā)性組分頂空氣相色譜分析首先應用于食品工業(yè)。以前僅憑人的嗅覺和味覺來鑒別食品的質量,現在則可借用此法來幫助鑒別,在很多情況下,從色譜圖上可找到代表食品特征香味的組分峰,因此,頂空氣相色譜法有“氣相色譜鼻”之稱。
(3)水中揮發(fā)性組分
戈陶夫(Gottauf)用頂空氣相色譜法定量分析過水中的揮發(fā)性有機雜質組分。在進行氣相色譜分析之前,先用填有吸附劑的富集管對水上氣體中的組分進行吹掃濃縮,然后經適當加熱,把所富集的氣態(tài)組分由載氣帶入氣相色譜柱中進行分離分析。
奧澤利斯(Ozeris)等人用頂空氣相色譜法對水中微量有機物組分(例如:醇、酮、醛、酯和硫化物等)做過定量分析研究工作,建立了水中微量有機物組分的濃度與峰高之間的關系。 在此濃度范圍內(0.01~10ppm),色譜峰高與相應組分濃度之間存在線性關系,而直線的斜率與化合物的種類有關。大部分化合物都可檢測到0.01ppm,而醇類在0.1ppm就檢測不出,甲醇甚至1ppm都檢測不出,這是因為在頂空氣相色譜分析中,氫焰檢測器對甲醇的靈敏度較低的緣故。
(4)高聚物的穩(wěn)定性
頂空氣相色譜法也是測試高聚物化學穩(wěn)定性的一種快速而又簡便的方法。取容器中的氣體進行氣相色譜分析,則可了解在各種溫度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl氣等的性能。